Combustion Ion Chromatography -laitteiston käyttöönotto
Kaapeli, Aki (2021)
2021
All rights reserved. This publication is copyrighted. You may download, display and print it for Your own personal use. Commercial use is prohibited.
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2021060113337
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2021060113337
Tiivistelmä
Työn tarkoituksena oli ottaa käyttöön ionikromatografialaitteisto Porissa sijaitsevassa Metso Outotec Research Centerin analyyttisessä laboratoriossa korvaamaan vanha menetelmä kiintoainenäytteiden kloridi- ja fluoridianalyyseissä.
Tutkimuskeskuksen vanha menetelmä oli työläs, hidas ja herkkä kontaminaatioille. Menetelmä sisälsi näytteenkäsittelynä pyrohydrolyyttisen polton, josta kloridi määritettiin titraamalla ja fluoridi ioniselektiivisellä elektrodilla. Thermo Fisher Scientificin ja Mitsubishi Chemical Analytechin yhdessä toteuttama combustion ion chromatography (CIC) -laitteiston tarkoituksena on olla helppo ja nopea menetelmä kyseisten halidien määrittämiseksi kiintoainenäytteistä. Laitteisto sisältää automaattisen näytteensyöttäjän, uunin, kaasun keräyslaitteiston sekä ionikromatografin. Teoriassa näytteenkäsittely vastaa suurelta osin olemassa olevaa pyrohydrolyysimenetelmää, mittaustavan muuttuessa ionikromatografiaan.
Laitteiston käyttöönotto toteutettiin tarkastelemalla aluksi ionikromatografin kalibrointia ja toimintaa vesistandardein, jonka jälkeen laitteiston näytteenkäsittelyn toimivuutta samoilla vesipohjaisilla standardeilla ja kiinteällä referenssimateriaalilla. Lisäksi toteutettiin kahdelle yleisimmin esiintyville näytematriiseille standardinlisäyskoe, jolla pystyttiin tarkastelemaan matriisivaikutusta ja näytetyyppien mahdollisia käytännön ongelmia, kuten laitteiston likaantumista.
Tulosten perusteella laitteiston suorituskyky oli hyvällä tasolla ja riitti analyysissa vaadittavaan tarkkuuteen. Lisäyskokeiden saannot olivat fluoridilla 93–100 % ja kloridilla 95–103 % tyypillisellä mittausalueella. Ennen laitteiston käyttöönottoa rutiinianalytiikkaan on kuitenkin tutkittava laitteiston suorituskykyä myös harvinaisemmin esiintyville näytematriiseille, suoritettava vertailevaa tutkimusta vanhalla menetelmällä ja mahdollisuuksien mukaan tutkia laitteiston suorituskykyä erillisten sertifioidujen referenssimateriaalien avulla.
Tutkimuskeskuksen vanha menetelmä oli työläs, hidas ja herkkä kontaminaatioille. Menetelmä sisälsi näytteenkäsittelynä pyrohydrolyyttisen polton, josta kloridi määritettiin titraamalla ja fluoridi ioniselektiivisellä elektrodilla. Thermo Fisher Scientificin ja Mitsubishi Chemical Analytechin yhdessä toteuttama combustion ion chromatography (CIC) -laitteiston tarkoituksena on olla helppo ja nopea menetelmä kyseisten halidien määrittämiseksi kiintoainenäytteistä. Laitteisto sisältää automaattisen näytteensyöttäjän, uunin, kaasun keräyslaitteiston sekä ionikromatografin. Teoriassa näytteenkäsittely vastaa suurelta osin olemassa olevaa pyrohydrolyysimenetelmää, mittaustavan muuttuessa ionikromatografiaan.
Laitteiston käyttöönotto toteutettiin tarkastelemalla aluksi ionikromatografin kalibrointia ja toimintaa vesistandardein, jonka jälkeen laitteiston näytteenkäsittelyn toimivuutta samoilla vesipohjaisilla standardeilla ja kiinteällä referenssimateriaalilla. Lisäksi toteutettiin kahdelle yleisimmin esiintyville näytematriiseille standardinlisäyskoe, jolla pystyttiin tarkastelemaan matriisivaikutusta ja näytetyyppien mahdollisia käytännön ongelmia, kuten laitteiston likaantumista.
Tulosten perusteella laitteiston suorituskyky oli hyvällä tasolla ja riitti analyysissa vaadittavaan tarkkuuteen. Lisäyskokeiden saannot olivat fluoridilla 93–100 % ja kloridilla 95–103 % tyypillisellä mittausalueella. Ennen laitteiston käyttöönottoa rutiinianalytiikkaan on kuitenkin tutkittava laitteiston suorituskykyä myös harvinaisemmin esiintyville näytematriiseille, suoritettava vertailevaa tutkimusta vanhalla menetelmällä ja mahdollisuuksien mukaan tutkia laitteiston suorituskykyä erillisten sertifioidujen referenssimateriaalien avulla.