Maanäytteen korroosio-ominaisuuksien testausprosessi

Abstract

Opinnäytetyö toteutettiin Tampereen yliopistossa toimivan Tutkimuskeskus Terran tutkimuslaboratoriossa GeoLassa. Opinnäytetyön tavoitteena oli selvittää ja ratkaista maa-ainekselle tehtävässä korroosiotutkimuksessa ilmenneitä ongelmia, niin käytössä olevissa menetelmissä kuin työohjeissa. Opinnäytetyön tarkoituksena oli savinäytteen avulla testata eri näytteenkäsittelymenetelmiä ja niiden vaikutusta saataviin tuloksiin. Pääpainotus opinnäytetyössä oli maan kloridipitoisuuden määrityksessä, jolle suoritettiin myös validointi. Muut opinnäytetyössä käsitellyt menetelmät olivat maan pH:n sekä sähkönjohtokyvyn määritys.

Maa-ainekselle suoritettavilla korroosiokokeilla pyritään selvittämään, millaiset korroosio-ominaisuudet tietyn alueen maaperällä on. Toisin sanottuna kokeiden perusteella määritellään, millainen maaperä on korroosioympäristönä ja arvioimaan esimerkiksi kuinka nopeaa tai aggressiivista maaperässä tapahtuva korroosio on.

Opinnäytetyön kokeellisessa osuudessa maanäytteen kloridipitoisuuden, pH:n ja sähkönjohtokyvyn määrityksille suoritettiin testimittauksia, joissa pyrittiin testaamaan esimerkiksi eri suodatusmenetelmien ja näytteen kuivattamismenetelmien vaikutusta saataviin tuloksiin. Testien tuloksia verrattiin laboratoriossa käytössä olleilla menetelmillä saatuihin tuloksiin, minkä perusteella menetelmiin tehtiin muutosehdotuksia. Kloridipitoisuuden määritykselle suoritettiin lopuksi validointi suorittamalla toistomittauksia uudella menetelmällä. Validoinnin tulosten perusteella menetelmälle määritettiin mittausepävarmuus ja toistettavuus sekä arvioitiin sen lineaarisuutta.

Testimittausten perusteella menetelmiin tehtiin muutosehdotuksia, jotka pääasiassa koskivat eri määrityksien näytteenkäsittelyssä käytettäviä suodatusmenetelmiä sekä näytteiden liottamista. Menetelmäohjeisiin saatiin tehtyä tarkennuksia sekä pieniä muutoksia, jotka selkiyttivät ohjeita. Kloridipitoisuuden määritykselle saatiin laskettua mittausepävarmuus ja toistettavuus. Menetelmän lineaarisuuden todettiin olevan myös hyvällä tasolla validoinnin perusteella.

This Bachelors’ thesis was carried out at University of Tampere in Research Centre TERRA’s research laboratory GeoLa. The objective of the thesis was to find out and solve problems observed in a corrosion test on soil, in both analytical methods and in the working instructions. The aim of the thesis was to test different sample preparation methods by using a clay sample and evaluate their effect on the results of determination of water-soluble chloride salts in soil, soil pH and electrical conductivity of soil. The methods were based on following standards: SFS-EN 1744-1, SFS-ISO 10390 and ISO 11265. Validation for the determination of water-soluble chloride salts was also carried out as part of the thesis.

Different sample preparation methods were tested by making parallel samples using either fresh or dried clay sample, using different ratios of water and soil or using different filtering methods. Dried samples were either air dried or dried in 105 °C. Several different filtering methods were tested including gravity filtration, vacuum filtration. Non-filtered samples were also tested as an option. Validation of the method for determination of chloride was carried out by making parallel samples and performing repetition measurements. Based on the results uncertainty of measurement and repeatability were calculated and linearity of the method were estimated.

The three different analysis methods were treated separately in terms of the interpretation of the results and changes suggested to the said methods. Based on the results gathered by analysing parallel samples, minor changes to the existing methods were made. The results suggest that changes in sample preparation had only a minor effect on the results of measurement of soil pH while results of determination of electrical conductivity varied a lot between parallel samples. Based on these results only minor changes to the two methods were made and the method for determination of pH was left almost unchanged. In the case of determination of chloride salts, the method was changed in terms of solid-liquid ratio and filtration of the sample. Changes were minor but they resulted in better repeatability compared to existing method.

In conclusion, the commissioner of the thesis was satisfied with the results and suggested changes to the methods. In addition to improved methods the working instruction and Excel-sheets for the results were made more user-friendly.