Adsorboituvien orgaanisten halogeenien analysointi ja menetelmän validointi
Pelkonen, Tiina (2020)
Pelkonen, Tiina
2020
All rights reserved. This publication is copyrighted. You may download, display and print it for Your own personal use. Commercial use is prohibited.
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2020121127659
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2020121127659
Tiivistelmä
Tämän opinnäytetyön tavoitteena oli käyttöönottaa TE Instruments Xplorer –laite, joka on tarkoitettu adsorboituvien orgaanisten halogeenien, AOX-pitoisuuden määrittämiseen. Lisäksi tarkoituksena oli validoida EN ISO 9562:2004 standardiin pohjautuva menetelmä luonnon-, prosessi- ja jätevesinäytteille. Työ tehtiin Eurofins Labtium Oy:n Espoon toimipisteen tutkimuslaboratoriossa.
Xplorer-laite on ollut aiemmin Eurofins Environment Testing Oy:n, Jyväskylän toimipisteessä käytössä vuosina 2015-2018. Laitteen käyttöönottovalidointi oli teetetty Jyväskylän yliopiston kanssa yhteistyössä. Laite siirrettiin Eurofins Labtium Oy:n Espoon toimipisteeseen vuoden 2019 lopulla. Validointisuunnitelma tehtiin aiemman validoinnin pohjalta, huomioiden erot ympäristö ja teollisuusanalytiikan näytematriisien välillä.
Metsäteollisuudesta peräisin olevien prosessi- ja jätevesinäytteiden AOX-pitoisuutta mitataan, koska AOX-päästöt kuuluvat jätevesitarkkailun pariin. Päästörajat on sidottu ympäristöluvilla, jotka ovat tehdaskohtaisesti viranomaisten hyväksymiä. Paperi- ja sellutehtaiden vesinäytteet lukeutuvat säännöllisesti, kuukausittain määritettäviin näytteisiin, kuin myös viranomaisnäytteet.
Xplorer-laitteella saavutettiin menetelmän validoinnin suunnitellut tavoitteet. Aiemmin AOX-menetelmälle asetettu määritysraja < 5 µg/l toteutui. Kontrollinäytteiden 25 µg/l ja 250 µg/l toistettavuus oli hyvä. Systemaattinen virheen osuus oli kaikilla kolmella pitoisuusalueella alle 10 % ja satunnaisvirheen osuudet olivat pienet, reilusti alle 5 %. Pitoisuusalueille asetetut mittausepävarmuudet toteutuivat; pitoisuusalueen 5-30 µg/l:ssa mittausepävarmuus säilytetään ennallaan 30 %:ssa ja pitoisuusalueen > 500 µg/l:ssa mittausepävarmuus säilytetään ennallaan 10 %:ssa. Ainoastaan pitoisuusalueen 30-500 µg/l mittausepävarmuus joudutaan nostamaan hetkellisesti 15 %:sta -> 18 %:n. Tämän pitoisuusalueen mittausepävarmuus päivitetään sekä kontrollinäytteiden x-korttien hälytysrajat kiinnitetään, kunnes saadaan tarpeeksi mittausdataa.
Xplorer-laitteella saatiin korvattua vanha, vastaavaan käyttöön kehitetty laite. Laite otettiin tuotannolliseen käyttöön elokuussa 2020. Laitteen soveltuvuus muihin menetelmiin mm. ISO 11480:97 (Sellu, paperi ja kartonki – kokonaiskloorin ja orgaanisen kloorin määrittäminen) perustuen testataan myöhemmin.
Xplorer-laite on ollut aiemmin Eurofins Environment Testing Oy:n, Jyväskylän toimipisteessä käytössä vuosina 2015-2018. Laitteen käyttöönottovalidointi oli teetetty Jyväskylän yliopiston kanssa yhteistyössä. Laite siirrettiin Eurofins Labtium Oy:n Espoon toimipisteeseen vuoden 2019 lopulla. Validointisuunnitelma tehtiin aiemman validoinnin pohjalta, huomioiden erot ympäristö ja teollisuusanalytiikan näytematriisien välillä.
Metsäteollisuudesta peräisin olevien prosessi- ja jätevesinäytteiden AOX-pitoisuutta mitataan, koska AOX-päästöt kuuluvat jätevesitarkkailun pariin. Päästörajat on sidottu ympäristöluvilla, jotka ovat tehdaskohtaisesti viranomaisten hyväksymiä. Paperi- ja sellutehtaiden vesinäytteet lukeutuvat säännöllisesti, kuukausittain määritettäviin näytteisiin, kuin myös viranomaisnäytteet.
Xplorer-laitteella saavutettiin menetelmän validoinnin suunnitellut tavoitteet. Aiemmin AOX-menetelmälle asetettu määritysraja < 5 µg/l toteutui. Kontrollinäytteiden 25 µg/l ja 250 µg/l toistettavuus oli hyvä. Systemaattinen virheen osuus oli kaikilla kolmella pitoisuusalueella alle 10 % ja satunnaisvirheen osuudet olivat pienet, reilusti alle 5 %. Pitoisuusalueille asetetut mittausepävarmuudet toteutuivat; pitoisuusalueen 5-30 µg/l:ssa mittausepävarmuus säilytetään ennallaan 30 %:ssa ja pitoisuusalueen > 500 µg/l:ssa mittausepävarmuus säilytetään ennallaan 10 %:ssa. Ainoastaan pitoisuusalueen 30-500 µg/l mittausepävarmuus joudutaan nostamaan hetkellisesti 15 %:sta -> 18 %:n. Tämän pitoisuusalueen mittausepävarmuus päivitetään sekä kontrollinäytteiden x-korttien hälytysrajat kiinnitetään, kunnes saadaan tarpeeksi mittausdataa.
Xplorer-laitteella saatiin korvattua vanha, vastaavaan käyttöön kehitetty laite. Laite otettiin tuotannolliseen käyttöön elokuussa 2020. Laitteen soveltuvuus muihin menetelmiin mm. ISO 11480:97 (Sellu, paperi ja kartonki – kokonaiskloorin ja orgaanisen kloorin määrittäminen) perustuen testataan myöhemmin.