fDOM-anturin kalibrointimenetelmät : Selvitys fDOM-anturin kalibroinnista ja kalibrointiliuoksien säilyvyydestä
Perkinen, Juuso (2020)
Perkinen, Juuso
2020
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2020061718983
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2020061718983
Tiivistelmä
Tässä opinnäytetyössä tutkitaan kalibrointistandardina käytettävän kiniinisulfaatti- rikkihappoliuoksen ja vaihtoehtoisen kalibrointimenetelmän, Pepsi-laimennoksen käyttöä liuenneen orgaanisen materian fluoresenssia (fDOM) mittaavien antureiden kalibroinnissa. Työ tehtiin Kaakkois-Suomen ammattikorkeakoulun Huky-hankkeelle. Huky-hankkeessa on käytetty saadun ohjeen mukaan Pepsillä kalibroituja fDOM-antureita liuenneen orgaanisen materian määrän mittaamisessa vesistöistä, jonka vuoksi tuloksien tarkkuutta lähdettiin selvittämään. Kiniinisulfaattia fluoresoi samalla tavalla kuin liuennut orgaaninen materia, mutta aine on erityisen herkkä olosuhteiden muutoksille, UV-valolle ja mittalaitteen kuparia sisältäville osille, jonka vuoksi kalibrointiliuoksien säilyvyyttä tutkitaan.
Työ tehtiin käyttämällä mittalaitteessa kahta anturia, joista toinen oli kalibroitu kiniinisulfaatin standardiliuoksella ja toinen Pepsi-laimennoksella. Pepsillä kalibroidun anturin tarkkuutta suhteessa standardikalibroituun anturiin tutkittiin vertailemalla antureiden tuloksia keskenään. Tarkkuuden vertailua varten valmistettiin eri kiniinisulfaattipitoisuuksia sisältäviä liuoksia, jotta varmistuttiin kalibroinnin toimivan anturin koko mittausalueella. Liuoksien säilyvyyttä testattiin valmistamalla kalibrointiin käytettäviä liuoksia ja säilyttämällä niitä kahdeksan päivän ajan. Kahdeksan päivän säilytyksessä testattiin liuoksien säilyvyyttä tavallisissa säilytysolosuhteissa sekä kuparille altistettuna. Säilytyksien aikana liuoksia mitattiin eri ajankohtina sekä jatkuvatoimisesti, jotta mittalaitteen kontaktin muutos saatiin myös näkyviin tuloksissa.
Pepsi-laimennoksella kalibroidun anturin antama mittaustulos oli keskimäärin 87 % kiniinisulfaatilla kalibroidun anturin mittaustuloksesta. Erityisen pienissä pitoisuuksissa tarkkuus on alhaisempi. Kalibroinnissa käytettävät liuokset säilytetään noin 22 C lämpötilassa suoralta auringonvalolta suojattuna. Standardi-liuoksen säilyvyys on noin kaksi päivää ja Pepsi-laimennoksen vähintään kahdeksan päivää. Mittalaitteiden kontakti sekä kuparin kontakti aiheuttavat liuoksissa selviä muutoksia jopa muutamissa minuuteissa, minkä vuoksi kalibroinnissa tulee kullekin kalibroitavalle anturille käyttää omaa liuostaan.
Näiden tulosten perusteella on syytä aina tarkistaa kalibrointiin käytettävän Pepsi-laimennoksen todellinen mittatulos, jotta se voidaan kalibroitaessa ilmoittaa anturille oikein. Kalibrointiin käytettäviä liuoksia tulee myös säilyttää suositelluissa olosuhteissa. Kalibroitaessa jokaiselle anturille tulee valmistaa oma kalibrointiliuos tulosten luotettavuuden vuoksi. The objective of this thesis was to study the use and preservability of quinine sulphate- sulphuric acid solution and Pepsi-dilution in the calibration of fluorescent dissolved organic matter (fDOM) sensors. This thesis was written for the South-Eastern Finland University of Applied Sciences Huky-project. fDOM-sensors used in the Huky-project have been calibrated with Pepsi-dilution following a certain method obtained from a company. There was no background of how well the Pepsi-method works, for which the accuracy of the sensors was needed to be determined. Quinine sulphate used in standard calibration is very delicate to direct exposure of UV-light sources and copper. These are found in the parts of the sonde, for which there was a need to study how fast the changes occur in the solutions.
This study was conducted by using two differently calibrated sensors in the sonde. One was calibrated with standard-solution and the other with Pepsi-dilution. The accuracy of Pepsi-calibrated sensor was measured by comparing its results to the results of the standard-calibrated sensor. To ensure the functionality and the accuracy of the Pepsi-calibrated sensor across the sensors whole range of measure tests were made by preparing solutions with different quinine-sulphate concentrations. The preservability of both calibration solutions was determined by preparing sets of calibration solutions and storing them for eight days with and without exposure to copper. The solutions were measured at different times during the period, but also continuously to see the effects caused by contact of the sonde.
The values measured by the Pepsi calibrated sensor were 87% of the quinine sulphate-calibrated sensor values. Small concentrations had a lower percentage of accuracy. Calibration solutions should be preserved in close to 22 C temperature covered from direct sunlight. Preservability for the standard-calibration liquid is approximately two days, and for the Pepsi-dilution at least 8 days. The contact of the sonde or copper causes rapid changes in the calibration solutions. That’s why there should always be own calibration solutions for each sensor.
According to these results, exact calibration values measured by standard-calibrated sensor should always be measured before calibrating fDOM- sensors with Pepsi-dilution. Calibration solutions should be stored in recommended conditions to ensure the best results.
Työ tehtiin käyttämällä mittalaitteessa kahta anturia, joista toinen oli kalibroitu kiniinisulfaatin standardiliuoksella ja toinen Pepsi-laimennoksella. Pepsillä kalibroidun anturin tarkkuutta suhteessa standardikalibroituun anturiin tutkittiin vertailemalla antureiden tuloksia keskenään. Tarkkuuden vertailua varten valmistettiin eri kiniinisulfaattipitoisuuksia sisältäviä liuoksia, jotta varmistuttiin kalibroinnin toimivan anturin koko mittausalueella. Liuoksien säilyvyyttä testattiin valmistamalla kalibrointiin käytettäviä liuoksia ja säilyttämällä niitä kahdeksan päivän ajan. Kahdeksan päivän säilytyksessä testattiin liuoksien säilyvyyttä tavallisissa säilytysolosuhteissa sekä kuparille altistettuna. Säilytyksien aikana liuoksia mitattiin eri ajankohtina sekä jatkuvatoimisesti, jotta mittalaitteen kontaktin muutos saatiin myös näkyviin tuloksissa.
Pepsi-laimennoksella kalibroidun anturin antama mittaustulos oli keskimäärin 87 % kiniinisulfaatilla kalibroidun anturin mittaustuloksesta. Erityisen pienissä pitoisuuksissa tarkkuus on alhaisempi. Kalibroinnissa käytettävät liuokset säilytetään noin 22 C lämpötilassa suoralta auringonvalolta suojattuna. Standardi-liuoksen säilyvyys on noin kaksi päivää ja Pepsi-laimennoksen vähintään kahdeksan päivää. Mittalaitteiden kontakti sekä kuparin kontakti aiheuttavat liuoksissa selviä muutoksia jopa muutamissa minuuteissa, minkä vuoksi kalibroinnissa tulee kullekin kalibroitavalle anturille käyttää omaa liuostaan.
Näiden tulosten perusteella on syytä aina tarkistaa kalibrointiin käytettävän Pepsi-laimennoksen todellinen mittatulos, jotta se voidaan kalibroitaessa ilmoittaa anturille oikein. Kalibrointiin käytettäviä liuoksia tulee myös säilyttää suositelluissa olosuhteissa. Kalibroitaessa jokaiselle anturille tulee valmistaa oma kalibrointiliuos tulosten luotettavuuden vuoksi.
This study was conducted by using two differently calibrated sensors in the sonde. One was calibrated with standard-solution and the other with Pepsi-dilution. The accuracy of Pepsi-calibrated sensor was measured by comparing its results to the results of the standard-calibrated sensor. To ensure the functionality and the accuracy of the Pepsi-calibrated sensor across the sensors whole range of measure tests were made by preparing solutions with different quinine-sulphate concentrations. The preservability of both calibration solutions was determined by preparing sets of calibration solutions and storing them for eight days with and without exposure to copper. The solutions were measured at different times during the period, but also continuously to see the effects caused by contact of the sonde.
The values measured by the Pepsi calibrated sensor were 87% of the quinine sulphate-calibrated sensor values. Small concentrations had a lower percentage of accuracy. Calibration solutions should be preserved in close to 22 C temperature covered from direct sunlight. Preservability for the standard-calibration liquid is approximately two days, and for the Pepsi-dilution at least 8 days. The contact of the sonde or copper causes rapid changes in the calibration solutions. That’s why there should always be own calibration solutions for each sensor.
According to these results, exact calibration values measured by standard-calibrated sensor should always be measured before calibrating fDOM- sensors with Pepsi-dilution. Calibration solutions should be stored in recommended conditions to ensure the best results.