Kokonaistyppi- ja kokonaisrikkianalysaattorin kalibrointi ja validointi

Abstract

Tämän opinnäytetyön tavoitteena oli kalibroida kokonaistyppi- ja kokonaisrikkianalysaattori TE Instruments XPLORER TN/TS ja osoittaa, että laite soveltuu erilaisten polttoaineen jalostuksessa käytettävien aineiden typpi- ja rikkipitoisuusmäärityksiin. Työn tarkoituksena oli tehdä kalibrointisuorat laitteella typelle ja rikille eri näytteensyöttömenetelmille ja validoida laite mittaamalla parametrejä selektiivisyys, todenmukaisuus, toistettavuus, uusittavuus, mittausepävarmuus, toteamis- ja määritysrajat, lineaarisuus ja saanto. Validointi suoritettiin standardien ASTM D4629, ASTM D5762 ja ISO 20846 mittausmenetelmien mukaan.

Työn kokeellinen osa suoritettiin Neste Oyj:n Porvoon Tutkimus ja kehitys -yksikön epäorgaanisen kemian laboratoriossa, johon laite hankittiin korvaamaan aikaisempia typpianalysaattoreita. Vanhoista laitteista poiketen uudella laitteella voidaan analysoida myös kiinteitä näytteitä. Tämän seurauksena analyysit nopeutuvat ja tuloksien luotettavuus paranee, kun näytteenkäsittelyn määrä vähenee. Työssä käytettiin validointinäytteinä fossiilista dieseliä, pyrolyysiöljyä, eläinrasvaa ja käytettyä paistinrasvaa, jotka ovat esimerkkejä tyypillisistä toimeksiantajan mittaamista näytteistä. Vertailuaineina käytettiin sekä itse valmistettuja että kaupallisia liuoksia.

Työn aikana laitteen toiminnassa ilmeni ongelmia, joita ratkottiin laitevalmistajan ja huollon kanssa. Laiteelle saatiin tehtyä kalibrointisuorat sekä typelle että rikille, mutta kaikkia validointiparametrejä ei saatu mitattua eikä kaikkia ongelmia saatu ratkaistua. Tavoitteisiin päästiin siten kalibroinnin, mutta ei validoinnin osalta.

The purpose of this study was to calibrate a new total nitrogen and total sulphur analyser, and prove that the analyser is capable of analysing various sample types often examined in the petroleum refining industry. The aim was to calibrate the analyser by making separate nitrogen and sulphur calibrations for different sample introduction methods, and to validate it by measuring parameters such as selectivity, accuracy, repeatability, reproducibility, measurement uncertainty, limits of detection and quantification, linearity and recovery. The validation was done according to the methods found in standards ASTM D4629, ASTM D5762 and ISO 20846.

The practical phase of this study was carried out in the inorganic laboratory of R&D unit of Neste Oyj in Porvoo, Finland. Analysis of solid samples is possible with the new analyser, resulting in faster analyses and more reliable results. The samples used in validation were fossil diesel fuel, pyrolysis oil, animal fat and used cooking oil, all of which are regularly analysed at the company. Both self-made and commercial reference samples were used.

During the study there were several problems regarding the functioning of the analyser that were solved with the manufacturer and maintenance team. The calibration of the analyser was successful but due to some unsolved problems, the validation was left unfinished. Therefore, not all of the objectives of the study were met.