TON:n määritys komposti-, maa- ja kasvinäytteistä kolorimetrisesti Aquakem 250 -laitteistolla : menetelmän validointi
Liiri, Jere (2020)
Liiri, Jere
2020
All rights reserved. This publication is copyrighted. You may download, display and print it for Your own personal use. Commercial use is prohibited.
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-202004074660
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-202004074660
Tiivistelmä
Opinnäytetyö tehtiin syksyn 2019 ja kevään 2020 aikana Eurofins Viljavuuspalvelu Oy:lle, joka on Mikkelissä toimiva maatalouslaboratorio. Opinnäytetyön tavoitteena oli validoida valmis kaupallinen menetelmä nitraatti- ja nitriittitypen summan (TON) määrittämiseksi kasvi-, komposti- ja maanäytteistä sekä vesi- että kaliumkloridiuutolla Thermo Fisherin Aquakem 250 -analyysilaitteella. Tarkoituksena oli määrittää menetelmälle laajennettu epävarmuus, lineaarisuus ja määritysraja analysoimalla molemmilla uuttotavoilla standardi-, nolla- ja rinnakkaisnäytteitä, sekä tunnettuna käytettävää näytettä ja tunnettuja TON-pitoisuuksia sisältäviä näytteitä vähintään 30 kappaletta kutakin määritysrajan ja epävarmuuden osoittamiseksi luotettavasti.
Validoinnin tuloksena saatiin molemmille uuttotavoille määritettyä keskeiset validointiparametrit riittävän luotettavasti, vaikka näytemäärät jäivätkin noin puoleen tavoitellusta 30:stä. Menetelmien epävarmuudet ja määritysrajat osoittautuivat lopulta hyvin suuriksi. Määritysrajaksi vesiuutteille saatiin lopulta 101 μg/l ja kaliumkloridiuutteille 167 μg/l, jotka olivat hyvin suuria sen vuoksi, että uuttoliuosta joudutaan hankalien näytematriisien vuoksi laimentamaan hyvin paljon. Laajennetuiksi kokonaisepävarmuuksiksi 95 % todennäköisyydellä saatiin vesiuutolla 36 % ja kaliumkloridiuutolla 29 %, mutta näiden suuruudet olivat analysoitavien kohteiden heterogeenisyyden ja näytematriisin vuoksi ymmärrettäviä.
Vaikka validoinnin tulosten perusteella menetelmä osoittautui varsin epätarkaksi, ei siitä kuitenkaan ole varsinaista haittaa, sillä menetelmällä saatuja tuloksia käytetään esimerkiksi lannoitussuosituksiin, joissa vaadittu tarkkuus ei ole kovin suuri. Validoinnin tulosten luotettavuutta on mahdollista parantaa jatkamalla validointia menetelmän käyttöönoton jälkeen. Menetelmän luotettavuutta on kuitenkin hyvin hankala parantaa, sillä ylivoimaisesti merkittävimmäksi epävarmuuden lähteeksi osoittautuivat itse näytteet.
Validoinnin tuloksena saatiin molemmille uuttotavoille määritettyä keskeiset validointiparametrit riittävän luotettavasti, vaikka näytemäärät jäivätkin noin puoleen tavoitellusta 30:stä. Menetelmien epävarmuudet ja määritysrajat osoittautuivat lopulta hyvin suuriksi. Määritysrajaksi vesiuutteille saatiin lopulta 101 μg/l ja kaliumkloridiuutteille 167 μg/l, jotka olivat hyvin suuria sen vuoksi, että uuttoliuosta joudutaan hankalien näytematriisien vuoksi laimentamaan hyvin paljon. Laajennetuiksi kokonaisepävarmuuksiksi 95 % todennäköisyydellä saatiin vesiuutolla 36 % ja kaliumkloridiuutolla 29 %, mutta näiden suuruudet olivat analysoitavien kohteiden heterogeenisyyden ja näytematriisin vuoksi ymmärrettäviä.
Vaikka validoinnin tulosten perusteella menetelmä osoittautui varsin epätarkaksi, ei siitä kuitenkaan ole varsinaista haittaa, sillä menetelmällä saatuja tuloksia käytetään esimerkiksi lannoitussuosituksiin, joissa vaadittu tarkkuus ei ole kovin suuri. Validoinnin tulosten luotettavuutta on mahdollista parantaa jatkamalla validointia menetelmän käyttöönoton jälkeen. Menetelmän luotettavuutta on kuitenkin hyvin hankala parantaa, sillä ylivoimaisesti merkittävimmäksi epävarmuuden lähteeksi osoittautuivat itse näytteet.