Menetelmän kehitys katalyyttikoetehtaan prosessivesien hiilivetyjen määritykseen HS-GC-FID:llä
Särkkä, Rebecca (2019)
Särkkä, Rebecca
2019
All rights reserved. This publication is copyrighted. You may download, display and print it for Your own personal use. Commercial use is prohibited.
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2019120223949
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2019120223949
Tiivistelmä
Tämä opinnäytetyö toteutettiin Borealis Polymers Oy:n muovitehtaan jätevesilaboratoriossa, joka vastaa tehtaiden prosessivesien analytiikasta. Tavoitteena oli kehittää ja validoida kansainväliseen standardiin ISO 11423-1:1997 pohjautuva analyysimenetelmä etanolin, heptaanin ja tolueenin pitoisuuksien määrittämiseen katalyyttikoetehtaan prosessivesistä. Menetelmän kehittämisessä laitteena käytettiin Agilent Technologies 7697A Headspace -näytteensyöttäjää ja Agilent Technologies 7890B -kaasukromatografia.
Menetelmän kehityksessä tarkasteltiin kalibrointiliuosten valmistustapaa sekä kaasukromatografin ja headspace-näytteensyöttäjän ajo-olosuhteita, jotka optimoitiin kaikille analyyteille. Menetelmän validointi kattoi uuden ajo-ohjelman, laitteen ja laitteen kalibroinnin (faktorit), kaikki analyytit (etanoli, tolueeni, heptaani) ja näytematriisin. Validoinnissa tarkasteltavia parametreja olivat menetelmän lineaarisuus, toteamis- ja määritysrajat, tarkkuus ja selektiivisyys.
Menetelmän kehitys osoittautui haasteelliseksi analyyttien erilaisten ominaisuuksien vuoksi. Validoinnin tulosten perusteella kehitetty menetelmä oli riittävän tarkka ja toistettava etanolille mittausalueella 10–100 ppm. Menetelmä ei sovellu vielä tolueenin tai heptaanin pitoisuuksien määrittämiseen, sillä molempien analyyttien validoinnin tuloksista tunnistettiin systemaattisia ja satunnaisia virheitä. Työn puitteissa tehty validointi ei ollut riittävän laaja virhelähteiden tunnistamiseen. Menetelmän kehitystä ja validointia jatketaan opinnäytetyön tuottaman tiedon perusteella.
Menetelmän kehityksessä tarkasteltiin kalibrointiliuosten valmistustapaa sekä kaasukromatografin ja headspace-näytteensyöttäjän ajo-olosuhteita, jotka optimoitiin kaikille analyyteille. Menetelmän validointi kattoi uuden ajo-ohjelman, laitteen ja laitteen kalibroinnin (faktorit), kaikki analyytit (etanoli, tolueeni, heptaani) ja näytematriisin. Validoinnissa tarkasteltavia parametreja olivat menetelmän lineaarisuus, toteamis- ja määritysrajat, tarkkuus ja selektiivisyys.
Menetelmän kehitys osoittautui haasteelliseksi analyyttien erilaisten ominaisuuksien vuoksi. Validoinnin tulosten perusteella kehitetty menetelmä oli riittävän tarkka ja toistettava etanolille mittausalueella 10–100 ppm. Menetelmä ei sovellu vielä tolueenin tai heptaanin pitoisuuksien määrittämiseen, sillä molempien analyyttien validoinnin tuloksista tunnistettiin systemaattisia ja satunnaisia virheitä. Työn puitteissa tehty validointi ei ollut riittävän laaja virhelähteiden tunnistamiseen. Menetelmän kehitystä ja validointia jatketaan opinnäytetyön tuottaman tiedon perusteella.