Anionimäärityksen validointi : ionikromatografinen menetelmä
Stenvall, Karoliina (2020)
Stenvall, Karoliina
2020
All rights reserved. This publication is copyrighted. You may download, display and print it for Your own personal use. Commercial use is prohibited.
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-202002042041
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-202002042041
Tiivistelmä
Opinnäytetyön toimeksiantajana toimi CircVol-hanke. CircVol-hanke kuuluu osaksi 6Aikastrategiaa, joka koostuu kymmenistä kestävän kaupunkikehittämisen sekä työllisyyden ja osaamisen hankkeista. 6Aika kaupunkeihin kuuluvat Suomen kuusi suurinta kaupunkia, jotka ovat Helsinki, Espoo, Vantaa, Oulu, Tampere ja Turku. CircVol-hankkeen tavoitteena on edistää suurivolyymisten teollisten sivuvirtojen ja infrarakentamisen maamassojen hyödyntämistä maarakennuksessa sekä edistää kiertotalouden mukaista liiketoimintaa. CircVol-hankkeen avulla pyritään kannustamaan uusiokäyttöön ja hyödyntämään kierrätettyjä materiaaleja maa- ja kaupunkirakentamisessa, jolloin säästetään ehtyviä ja arvokkaita luonnonvaroja. Opinnäytetyön aiheena on ionikromatografisen menetelmän validointi anionien määrittämiseksi CircVol-hankkeesta peräisin olevista vesimatriisinäytteistä.
Opinnäytetyön tavoitteena oli suunnitella ja toteuttaa ionikromatografisen menetelmän validointi anionien määrittämiseksi vesimatriisinäytteistä sekä näytteiden tarvittavan esikäsittelyn suunnittelu ja toteuttaminen ennen niille tehtävää ionikromatografista määritystä. Määritettäviä anioneja validoinnissa olivat fluoridi, kloridi, nitraatti, fosfaatti ja sulfaatti. Validoinnissa tutkittiin mittausalueiden lineaarisuutta ja määritettiin toteamis- ja määritysrajat anioneille. Selektiivisyyttä tutkittiin määrittämällä kolonnin teoreettinen pohjaluku, resoluutio ja symmetrisyystekijä. Mittaussarjoilla tutkittiin toistettavuutta ja saantokokeilla oikeellisuutta. Opinnäytetyön tavoitteena validoinnin ohella oli laatia ionikromatografille menetelmäohje anionien määrittämiseksi näytteistä.
Validointi tehtiin standardin SFS-EN ISO 10304-1 sekä aikaisemman validointiraportin pohjalta. Validoinnilla halutaan todeta ionikromatografisen menetelmän kyky määrittää anioneita kyseessä olevista vesimatriisinäytteistä. Validointi suoritettiin Turun ammattikorkeakoulun laboratoriotiloissa Metrohmin 792 Basic IC – ionikromatografilla. This thesis was commissioned by the CircVol project. CircVol is part of the 6Aika strategy which consists of dozens of sustainable city development, employment and professional skill projects. The 6Aika strategy includes the six largest cities in Finland; Helsinki, Espoo, Vantaa, Oulu, Tampere and Turku. The aim of the CircVol project is to improve the utilization of high-volume industrial side streams and soil from infrastructure constructions in new construction projects and to improve circular economy compliant business. The CircVol project strives to encourage reuse and utilization of recycled materials in excavation and city construction and thus help to save scarce and valuable resources. The thesis concerns validation of an ion chromatographic method for determining anions from CircVol water matrix samples.
The objective of the thesis was to plan and implement the validation of the ion chromatographic method to determine anions from water matrix samples and to plan and execute the pretreatment needed before the samples’ ion chromatographic determination. The anions determined in the validation were fluoride, chloride, nitrate, phosphate and sulfate. In the validation the linearity of the measuring range was examined and limits for anion detection and quantification were determined. Selectivity was examined by determining the theoretical column bottom number, resolution, and symmetry factor. Repeatability was examined with a set of measurements and validity with recovery. Besides the validation, a further aim of the thesis was to create a method guide for the ion chromatograph for determining anions from samples.
The validation was conducted based on the standard SFS-EN ISO 10304-1 and a prior validation report. The validation aims to verify the ion chromatographic method’s ability to determine anions from water matrix samples. The validation was implemented in the laboratory of Turku University of Applied Sciences using a Metrohm 792 IC ion chromatograph.
Opinnäytetyön tavoitteena oli suunnitella ja toteuttaa ionikromatografisen menetelmän validointi anionien määrittämiseksi vesimatriisinäytteistä sekä näytteiden tarvittavan esikäsittelyn suunnittelu ja toteuttaminen ennen niille tehtävää ionikromatografista määritystä. Määritettäviä anioneja validoinnissa olivat fluoridi, kloridi, nitraatti, fosfaatti ja sulfaatti. Validoinnissa tutkittiin mittausalueiden lineaarisuutta ja määritettiin toteamis- ja määritysrajat anioneille. Selektiivisyyttä tutkittiin määrittämällä kolonnin teoreettinen pohjaluku, resoluutio ja symmetrisyystekijä. Mittaussarjoilla tutkittiin toistettavuutta ja saantokokeilla oikeellisuutta. Opinnäytetyön tavoitteena validoinnin ohella oli laatia ionikromatografille menetelmäohje anionien määrittämiseksi näytteistä.
Validointi tehtiin standardin SFS-EN ISO 10304-1 sekä aikaisemman validointiraportin pohjalta. Validoinnilla halutaan todeta ionikromatografisen menetelmän kyky määrittää anioneita kyseessä olevista vesimatriisinäytteistä. Validointi suoritettiin Turun ammattikorkeakoulun laboratoriotiloissa Metrohmin 792 Basic IC – ionikromatografilla.
The objective of the thesis was to plan and implement the validation of the ion chromatographic method to determine anions from water matrix samples and to plan and execute the pretreatment needed before the samples’ ion chromatographic determination. The anions determined in the validation were fluoride, chloride, nitrate, phosphate and sulfate. In the validation the linearity of the measuring range was examined and limits for anion detection and quantification were determined. Selectivity was examined by determining the theoretical column bottom number, resolution, and symmetry factor. Repeatability was examined with a set of measurements and validity with recovery. Besides the validation, a further aim of the thesis was to create a method guide for the ion chromatograph for determining anions from samples.
The validation was conducted based on the standard SFS-EN ISO 10304-1 and a prior validation report. The validation aims to verify the ion chromatographic method’s ability to determine anions from water matrix samples. The validation was implemented in the laboratory of Turku University of Applied Sciences using a Metrohm 792 IC ion chromatograph.