Arseenin ja lyijyn määritys fruktoosista ja ksylitolista ICP-OES-tekniikalla - menetelmän optimointi ja validointi
Lahti, Maiju (2009)
Lahti, Maiju
Metropolia Ammattikorkeakoulu
2009
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-200903161712
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-200903161712
Tiivistelmä
Tämä opinnäytetyö tehtiin Danisco Sweeteners Oy:n Kotkan tehtaan laboratoriossa. Työn tavoitteena oli yhdistää menetelmät ”Arseenin ja lyijyn määritys fruktoosista ICP-OES-tekniikalla” sekä ”Arseenin ja lyijyn määritys ksylitolista ICP-OES-tekniikalla”. Lisäksi uusi, yhdistetty menetelmä oli optimoitava ja validoitava.
Fruktoosi ja ksylitoli valmistetaan luonnosta peräisin olevista raaka-aineista. Luonnosta niihin kontaminoituu elimistölle haitallisia metalleja, joihin arseeni ja lyijy lukeutuvat. Ma-keutusaineista saatavalle arseenin ja lyijyn määrälle on asetettu raja-arvot, minkä vuoksi niiden pitoisuutta fruktoosissa ja ksylitolissa on tarkkailtava.
Optimoinnissa selvitettiin fruktoosimatriisisen kalibroinnin toimivuus sekä fruktoosi- että ksylitolinäytteitä analysoitaessa, sopiva näytematriisipitoisuus, sekä laitteen herkkyyden kannalta optimaalisimmat näytteensyöttöominaisuudet ja taustankorjausasetukset. Uudel-le menetelmälle pyrittiin saavuttamaan alhaiset määritysrajat laitteen herkkyyden maksi-moinnilla. Validoinnissa määritettiin tarkkuus, täsmällisyys, spesifisyys, toteamis- ja määri-tysraja, lineaarisuus sekä mittausalue.
Menetelmää testattiin arseenin määrityksessä pitoisuusalueella 0,0 – 3,0 ppm, ja lyijyn osalta alueella 0,0 – 0,5 ppm. Optimointimittauksissa fruktoosikalibroinnin todettiin anta-van lisäysnäytteille samat tulokset riippumatta siitä, oliko näytteet valmistettu fruktoosi- vai ksylitolimatriisiin. Sopivaksi näytematriisin määräksi valittiin 20 %. Näytteensyötön ja taus-tankorjauksen testauksissa muokattiin yhdistettävien menetelmien pohjalta asetukset op-timaalisiksi laitteiston herkkyysvaatimusten saavuttamiseksi. Validoinnissa menetelmän toteamisrajoiksi saatiin sekä arseenille että lyijylle 0,02 ppm, ja määritysrajoissa päästiin kummankin analyytin kohdalla tavoitteeseen 0,1 ppm. Menetelmä todettiin selektiiviseksi ja tarkaksi saantokokeiden saantoprosenttien sijoittuessa välille 85 – 108 % arseenipitoi-suudella 0,1 – 0,3 ppm ja lyijypitoisuudella 0,1 – 0,5 ppm. Menetelmän todettiin olevan tällä alueella myös toistettava, spesifinen ja lineaarinen.
Fruktoosi ja ksylitoli valmistetaan luonnosta peräisin olevista raaka-aineista. Luonnosta niihin kontaminoituu elimistölle haitallisia metalleja, joihin arseeni ja lyijy lukeutuvat. Ma-keutusaineista saatavalle arseenin ja lyijyn määrälle on asetettu raja-arvot, minkä vuoksi niiden pitoisuutta fruktoosissa ja ksylitolissa on tarkkailtava.
Optimoinnissa selvitettiin fruktoosimatriisisen kalibroinnin toimivuus sekä fruktoosi- että ksylitolinäytteitä analysoitaessa, sopiva näytematriisipitoisuus, sekä laitteen herkkyyden kannalta optimaalisimmat näytteensyöttöominaisuudet ja taustankorjausasetukset. Uudel-le menetelmälle pyrittiin saavuttamaan alhaiset määritysrajat laitteen herkkyyden maksi-moinnilla. Validoinnissa määritettiin tarkkuus, täsmällisyys, spesifisyys, toteamis- ja määri-tysraja, lineaarisuus sekä mittausalue.
Menetelmää testattiin arseenin määrityksessä pitoisuusalueella 0,0 – 3,0 ppm, ja lyijyn osalta alueella 0,0 – 0,5 ppm. Optimointimittauksissa fruktoosikalibroinnin todettiin anta-van lisäysnäytteille samat tulokset riippumatta siitä, oliko näytteet valmistettu fruktoosi- vai ksylitolimatriisiin. Sopivaksi näytematriisin määräksi valittiin 20 %. Näytteensyötön ja taus-tankorjauksen testauksissa muokattiin yhdistettävien menetelmien pohjalta asetukset op-timaalisiksi laitteiston herkkyysvaatimusten saavuttamiseksi. Validoinnissa menetelmän toteamisrajoiksi saatiin sekä arseenille että lyijylle 0,02 ppm, ja määritysrajoissa päästiin kummankin analyytin kohdalla tavoitteeseen 0,1 ppm. Menetelmä todettiin selektiiviseksi ja tarkaksi saantokokeiden saantoprosenttien sijoittuessa välille 85 – 108 % arseenipitoi-suudella 0,1 – 0,3 ppm ja lyijypitoisuudella 0,1 – 0,5 ppm. Menetelmän todettiin olevan tällä alueella myös toistettava, spesifinen ja lineaarinen.