Vapaan formaldehydin määritys erilaisista matriiseista DNPH-johdannaisena diffuusiokeräysmenetelmällä
Talvitie, Oskari (2010)
Talvitie, Oskari
Turun ammattikorkeakoulu
2010
All rights reserved
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2010060711643
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2010060711643
Tiivistelmä
Työssä pyrittiin luomaan yksinkertainen menetelmä vapaan formaldehydin määrittämiseksi erilaisista matriiseista. Työterveyslaitokselle tehdyssä työssä matriisit valittiin siten, että ne edustavat työpaikoilla tavallisia altistumislähteitä formaldehydille, sisältäen joko formaldehydiä sellaisenaan tai formaldehydiä hajotessaan vapauttavaa säilöntäainetta eli biosidia.
Menetelmässä analysoitava matriisi asetettiin suljetun astian pohjalle. Samaan astiaan sijoitettiin ilmavasti 2,4-dinitrofenyylihydratsiinia sisältävä lasikuitusuodatin. Tuotteesta vapautuva formaldehydi haihtui ja kulkeutui diffuusion avulla suodattimelle, jossa tapahtui formaldehydin sitoutuminen 2,4-dinitrofenyylihydratsiinijohdannaiseksi.
Työssä tutkittiin muuttuuko formaldehydin tasapaino lineaarisesti 2,4-dinitrofenyylihydratsiinisuodattimen ja muun suljetun systeemin välillä pitoisuuden muuttuessa. Tästä syystä keräysaika sekä -lämpötila pidetään vakiona koko keräyksen ajan, sillä myös biosidin hajoaminen tuotteessa on hidas tasapainoreaktio. Tasapainoreaktion muuttumista eri formaldehydipitoisuuksilla tutkittiin lisäämällä tarkasti punnittuihin näytteisiin formaldehydiä metanoliliuoksessa.
Formaldehydin keräyksessä muodostunut johdannainen, formaldehydi-2,4-dinitrofenyylihydratsoni, desorboidaan tarkasti mitattuun määrään juuri puhdistettua vettä. Kvantitatiivinen analyysi suoritetaan korkean erotuskyvyn neste-kromatografialla sekä UV-detektorilla. Tulosten oikeellisuuden varmistamiseksi käytettiin lisäksi diodirividetektoria yhtäaikaisesti ultraviolettidetektorin kanssa.
Menetelmässä analysoitava matriisi asetettiin suljetun astian pohjalle. Samaan astiaan sijoitettiin ilmavasti 2,4-dinitrofenyylihydratsiinia sisältävä lasikuitusuodatin. Tuotteesta vapautuva formaldehydi haihtui ja kulkeutui diffuusion avulla suodattimelle, jossa tapahtui formaldehydin sitoutuminen 2,4-dinitrofenyylihydratsiinijohdannaiseksi.
Työssä tutkittiin muuttuuko formaldehydin tasapaino lineaarisesti 2,4-dinitrofenyylihydratsiinisuodattimen ja muun suljetun systeemin välillä pitoisuuden muuttuessa. Tästä syystä keräysaika sekä -lämpötila pidetään vakiona koko keräyksen ajan, sillä myös biosidin hajoaminen tuotteessa on hidas tasapainoreaktio. Tasapainoreaktion muuttumista eri formaldehydipitoisuuksilla tutkittiin lisäämällä tarkasti punnittuihin näytteisiin formaldehydiä metanoliliuoksessa.
Formaldehydin keräyksessä muodostunut johdannainen, formaldehydi-2,4-dinitrofenyylihydratsoni, desorboidaan tarkasti mitattuun määrään juuri puhdistettua vettä. Kvantitatiivinen analyysi suoritetaan korkean erotuskyvyn neste-kromatografialla sekä UV-detektorilla. Tulosten oikeellisuuden varmistamiseksi käytettiin lisäksi diodirividetektoria yhtäaikaisesti ultraviolettidetektorin kanssa.