Polyaromaattisten hiilivetyjen määritys vedestä kiinteäfaasiuutolla ja kolmoiskvadrupolimassaspektrometrilla : Menetelmän kehitys ja testaus
Pajunen, Emma (2016)
Pajunen, Emma
Tampereen ammattikorkeakoulu
2016
All rights reserved
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-201604134299
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-201604134299
Tiivistelmä
Polyaromaattiset hiilivedyt (PAH) ovat kahdesta tai useammasta aromaattisesta hiilivetyrenkaasta koostuvia orgaanisia yhdisteitä, joista monilla on todettu tai epäillään olevan karsinogeenisia ja mutageenisia vaikutuksia. PAH-yhdisteitä esiintyy luonnostaan öljy- ja hiilivarastoissa, mutta yleensä niitä syntyy ja vapautuu ympäristöön orgaanisten yhdisteiden epätäydellisissä palamisreaktioissa. Ne kontaminoivat tehokkaasti maaperää ja vesistöjä ja ovat haitallisia vesieliöille. EU:n vesipuitedirektiivi ja Suomen lainsäädäntö asettavat PAH-yhdisteille tarkkailu- ja seurantavelvoitteita sekä luonnon- että talousvesistä.
Tämä opinnäytetyö tehtiin Nab Labs Oy:n Jyväskylän ympäristöanalytiikan toimipisteen orgaanisen analytiikan osastolle. Opinnäytetyön tavoitteena oli kehittää laboratoriossa kolmoiskvadrupolimassaspektrometrille (QQQ-GC/MS) uusi analyysimenetelmä PAH-yhdisteiden määrittämiseen vesinäytteistä kiinteäfaasiuutolla (SPE). Tavoitteena oli saavuttaa yhdisteille alhaiset määritysrajat ja yksinkertaistaa sekä nopeuttaa näytteenkäsittelyä. Työn tarkoituksena oli perustaa analyysimenetelmä, testata sen toimivuutta käytännössä ja kartoittaa keskeisiä validointiparametreja.
Opinnäytetyön aikana kehitettiin menetelmä 16 PAH-yhdisteen määrittämiseen vesinäytteistä kiinteäfaasiuuttopylväillä ja QQQ-GC/MS-laitteella standardia SFS-EN 16691 mukaillen. Menetelmää käyttämällä osallistuttiin kansainväliseen vertailukokeeseen PAH-yhdisteiden määrittämiseksi luonnonvesinäytteistä.
SPE-menetelmää verrattiin laboratorion sisäiseen heksaaniuuttomenetelmään saantokokeilla ja menetelmillä saatiin hyvin yhteneviä tuloksia. SPE-menetelmän määritysrajoja ja linaarisuutta pienillä pitoisuuksilla kartoitettiin mittaamalla tunnettuja PAH-pitoisuuksia sisältäviä vesinäytteitä. Menetelmä oli lineaarinen tutkitulla pitoisuusalueella ja sen avulla havaittiin erittäin pieniä pitoisuuksia. Menetelmä vaatii kuitenkin uutta kalibrointia kevyillä PAH-yhdisteillä, jotta määritysrajat saadaan määritettyä luotettavasti.
Tämä opinnäytetyö tehtiin Nab Labs Oy:n Jyväskylän ympäristöanalytiikan toimipisteen orgaanisen analytiikan osastolle. Opinnäytetyön tavoitteena oli kehittää laboratoriossa kolmoiskvadrupolimassaspektrometrille (QQQ-GC/MS) uusi analyysimenetelmä PAH-yhdisteiden määrittämiseen vesinäytteistä kiinteäfaasiuutolla (SPE). Tavoitteena oli saavuttaa yhdisteille alhaiset määritysrajat ja yksinkertaistaa sekä nopeuttaa näytteenkäsittelyä. Työn tarkoituksena oli perustaa analyysimenetelmä, testata sen toimivuutta käytännössä ja kartoittaa keskeisiä validointiparametreja.
Opinnäytetyön aikana kehitettiin menetelmä 16 PAH-yhdisteen määrittämiseen vesinäytteistä kiinteäfaasiuuttopylväillä ja QQQ-GC/MS-laitteella standardia SFS-EN 16691 mukaillen. Menetelmää käyttämällä osallistuttiin kansainväliseen vertailukokeeseen PAH-yhdisteiden määrittämiseksi luonnonvesinäytteistä.
SPE-menetelmää verrattiin laboratorion sisäiseen heksaaniuuttomenetelmään saantokokeilla ja menetelmillä saatiin hyvin yhteneviä tuloksia. SPE-menetelmän määritysrajoja ja linaarisuutta pienillä pitoisuuksilla kartoitettiin mittaamalla tunnettuja PAH-pitoisuuksia sisältäviä vesinäytteitä. Menetelmä oli lineaarinen tutkitulla pitoisuusalueella ja sen avulla havaittiin erittäin pieniä pitoisuuksia. Menetelmä vaatii kuitenkin uutta kalibrointia kevyillä PAH-yhdisteillä, jotta määritysrajat saadaan määritettyä luotettavasti.